医用级醋酸泼尼松原料药用级CDE备案cas53-03-2

    醋酸泼尼松
    一、概述
    醋酸泼尼松的化学名为17α,21-二羟基孕甾-1,4-二烯-3,11,20-三酮-21-醋酸酯。按干燥品计算，其含C23H28O6应在97.0%至102.0%之间。
    二、性状
    本品呈现为白色或类白色的结晶性粉末，且无臭。在溶解性方面，它在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶，在水中则不溶。
    三、特性测定
    比旋度：取本品，经精密称定后，添加二氧六环使其溶解并定量稀释至每1ml中约含10mg的溶液，再依法测定（通则0621），其比旋度应在+183°至+190°之间。
    吸收系数：精密称取本品后，用无水乙醇溶解并定量稀释至每1ml中约含10μg的溶液，然后依照紫外-可见分光光度法（通则0401），在238nm的波长处测定吸光度，其吸收系数（）处于373至397之间。
    四、鉴别方法
    取本品约1mg，用2ml乙醇使其溶解，加入10%氢氧化钠溶液2滴和氯化三苯四氮唑试液1ml后，即会显现红色。
    取本品约5mg，用1ml硫酸使其溶解，放置5分钟后会呈现橙色；将此溶液倾入10ml水中，会先变成黄色，随后渐渐变为蓝绿色。
    在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间保持一致。
    本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集549图）相符。
    五、检查
    有关物质：采用高效液相色谱法（通则0512）测定，且需临用新制。
    供试品溶液：取适量本品，经精密称定后，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。
    对照溶液：分别取适量泼尼松对照品与醋酸可的松对照品，经精密称定后，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液，再精密量取1ml该混合溶液与1ml供试品溶液，置于同一100ml量瓶中，最后用流动相稀释至刻度并摇匀。
    色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（33:67）作为流动相；检测波长为240nm；进样体积为20μl。
    系统适用性要求：在对照溶液色谱图中，出峰顺序依次为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松，且醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于2.5。